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Misurazioni di viscosità in linea nelle reazioni di polimerizzazione

Introduzione

La produzione di polimeri è una delle aree più importanti della chimica applicata grazie al suo numero significativo di applicazioni e al suo enorme impatto economico. I polimeri sono macromolecole prodotte da semplici componenti chimici (monomeri) per reazione chimica chiamata polimerizzazione. Sono passati dall'essere sostituti economici dei prodotti naturali alla fornitura di opzioni di alta qualità per una varietà di applicazioni. Sono utilizzati come imballaggi per pellicole forme stampate solide per parti di carrozzeria di automobili, cabine TV, parti di aeromobili, schiume per tazze di caffè e isolamento del frigorifero, fibre per indumenti e tappeti, adesivi, gomma per pneumatici e tubi, vernici e altri rivestimenti e molti altre applicazioni.

Applicazioni

Le polimerizzazioni sono difficili da monitorare online. La capacità di determinare la conversione delle reazioni chimiche in generale e le reazioni di polimerizzazione in particolare è estremamente significativa in relazione alla necessità di monitorare e controllare attentamente i processi e migliorare le prestazioni dei processi di produzione esistenti e di quelli nuovi. Le informazioni sulla distribuzione del peso molecolare e sui modelli dei gruppi terminali sono spesso indispensabili per un controllo accurato del processo e del prodotto.

Se una polimerizzazione procede attraverso l'aggiunta come reazione a catena o condensazione in una reazione a gradino, è essenziale comprendere appieno la chimica al fine di far avanzare la ricerca e / o portare rapidamente nuovi polimeri sul mercato. La comprensione dei parametri critici di reazione ai polimeri può portare a un controllo preciso delle polimerizzazioni in più fasi, misurazioni di monomeri residui in tempo reale e, in definitiva, migliori proprietà dei polimeri per uso finale.

Le sfide

Relativo all'applicazione

Il controllo della reazione di polimerizzazione rappresenta una seria sfida per l'ingegnere chimico, poiché queste reazioni sono normalmente altamente esotermiche e spesso procedono in mezzi molto viscosi che rendono difficile il trasporto di calore e di massa. Queste reazioni sono famose per mostrare un comportamento non lineare e sono stati segnalati numerosi casi di molteplicità e oscillazioni prolungate nei reattori su scala industriale.

Limitazioni delle tradizionali tecniche di misurazione della viscosità

Il comportamento reologico della maggior parte dei materiali polimerici è piuttosto complesso. La viscosità dipende sia dal taglio che dalla storia termica. Spesso, la viscosità del polimero viene misurata off-line. La maggior parte dei viscosimetri disponibili in commercio, utilizzati per il controllo di processo online – ovvero per monitorare il grado di reazione in una reazione di polimerizzazione – appartiene a una delle seguenti categorie: 1. Viscosimetri basati su flussi a pressione (ad esempio, viscosimetri capillari), 2. Rotazionali, 3. A pistone/sfera cadente e 4. A tubi vibranti. I viscosimetri capillari in vetro, tradizionalmente utilizzati per le misurazioni della viscosità, sono estremamente laboriosi e richiedono molto tempo: i capillari in vetro richiedono la pulizia tra una prova e l'altra. La maggior parte degli strumenti di viscosimetria più diffusi non offre un'elevata ripetibilità, il che li rende inadatti all'applicazione.

La reazione di polimerizzazione era stata studiata in precedenza con numerosi metodi analitici off-line tra cui analisi gravimetrica, NMR, GC, UV-Vis e dilatometria. Man mano che la reazione procede, la viscosità crescente rende il campionamento off-line sempre più problematico e quindi queste indagini precedenti si sono concentrate sulle fasi iniziali della reazione di polimerizzazione.

I viscosimetri meccanici ed elettromeccanici convenzionali, progettati principalmente per misurazioni di laboratorio, sono difficili da integrare nell'ambiente di controllo e monitoraggio. L'attuale metodologia di test in laboratori esterni non è ottimale e costosa a causa delle sfide logistiche legate alla spedizione e agli elevati costi fissi. Le complesse variazioni che si verificano all'interno spesso non possono essere determinate da un campione di routine, poiché i dati rappresentati da tale campione riflettono semplicemente un'istantanea delle condizioni al momento del prelievo e la strumentazione convenzionale può essere influenzata da velocità di taglio, temperatura e altre variabili.

Perché il monitoraggio continuo della viscosità online è importante nella polimerizzazione?

L'ingegneria di precisione dei materiali macromolecolari richiede un attento monitoraggio delle condizioni di reazione e dell'avanzamento della polimerizzazione, sia nel campo della polimerizzazione radicalica su scala industriale che in quello della polimerizzazione controllata su piccola scala. Reazioni di polimerizzazione ben regolate producono molecole ben caratterizzate in termini di composizione, peso molecolare, distribuzione del peso molecolare, proprietà strutturali e fisiche. Per raggiungere questo obiettivo, è necessario comprendere e controllare attentamente i numerosi parametri chimici e di reazione associati al processo di sintesi e garantire che il polimero sintetizzato sia "adatto allo scopo" per l'uso previsto. Il monitoraggio automatizzato online è uno strumento prezioso per guidare le reazioni, soprattutto quando i processi vengono eseguiti in più fasi. Le reazioni di polimerizzazione sono intrinsecamente altamente esotermiche, rapide e sensibili a piccole impurità (tracce di acqua). Inoltre, spesso diversi ordini di grandezza di viscosità vengono attraversati all'interno di una singola reazione.

I dati in tempo reale possono essere acquisiti tramite l'analisi online dei processi di produzione dei polimeri, consentendo uno screening cinetico rapido e, di conseguenza, un'efficiente ottimizzazione della reazione. La combinazione di entrambi – elaborazione a flusso continuo e monitoraggio online – costituisce uno strumento ideale in qualsiasi sintesi chimica. Consente un'analisi continua "non-stop" della miscela di reazione in qualsiasi condizione di reazione. In questo modo, è possibile uno screening rapido ed efficiente e una reale ottimizzazione ad alta produttività delle reazioni.

Il monitoraggio automatico continuo online delle reazioni di polimerizzazione (ACOMP) può essere utilizzato come metodo analitico in ambito di ricerca e sviluppo, come strumento per l'ottimizzazione delle reazioni a livello di laboratorio e di impianto pilota e, in ultima analisi, per il controllo a feedback di reattori su larga scala. L'utilizzo di analisi in situ e in tempo reale è un metodo migliore per studiare questa polimerizzazione, poiché migliora l'accuratezza delle misurazioni, elimina i tempi e le difficoltà associati al campionamento offline e, soprattutto, fornisce una comprensione più completa della cinetica e della termodinamica della reazione.

La viscosità intrinseca è uno strumento importante nei campi della ricerca sui polimeri e sulle proteine ​​ed è un componente essenziale dell'ACOMP a causa dei seguenti punti chiave:

  • È un mezzo per comprendere la struttura molecolare e l'interazione nella soluzione.
  • La misurazione della viscosità intrinseca è considerata più affidabile della dispersione della luce poiché può misurare pesi molecolari più bassi.
  • La viscosità intrinseca (IV) è una misura del peso molecolare dei polimeri e quindi riflette il punto di fusione, la cristallinità e la resistenza alla trazione del materiale.
  • L'IV viene utilizzato come parte delle specifiche per selezionare il giusto grado di PET per una particolare applicazione e viene misurato in vari punti della catena di approvvigionamento. Il materiale viene testato in tutte le fasi dai laboratori di ricerca e sviluppo che sviluppano nuovi polimeri e aziende chimiche che prelevano campioni dalle loro torri di polimerizzazione ai trasformatori che desiderano controllare il loro processo e la qualità dei prodotti finiti.

Il monitoraggio della viscosità in tempo reale nel processo di produzione dei polimeri offre numerosi vantaggi, in termini di costi, impatto ambientale e logistica. Le informazioni sulla viscosità in tempo reale si sono dimostrate preziose per fornire informazioni chiave sulla cinetica, sui meccanismi e sulla struttura chimica, eliminando al contempo le difficoltà associate alle misurazioni offline delle reazioni di polimerizzazione. I punti chiave sono i seguenti:

Vantaggi economici e logistici, riduzione dei costi di produzione: L'analisi della viscosità on-line ridurrebbe il numero di campioni inviati a laboratori fuori sede e i relativi costi. I risultati continui delle analisi in loco ridurrebbero inoltre la manodopera / i costi di spedizione e l'errore di campionamento.

Controllo di processo avanzato attraverso una migliore analisi:

  • Analisi di una vasta gamma di polimerizzazioni tra cui omogenee (ad es. Radicali liberi e condensa) ed eterogenee (ad es. Emulsione e microemulsione)
  • Studio della crescita della catena, reticolazione e polimerizzazione
  • Comprensione del ruolo meccanicistico dei catalizzatori nelle polimerizzazioni; determinare le specie attive e la cinetica del catalizzatore
  • Monitorare e regolare in modo proattivo le condizioni di reazione necessarie per garantire la conformità con le specifiche del prodotto finale
  • Misurazione dei livelli residui di monomero e assicurarsi che soddisfino i requisiti di prodotto e normativi.
  • Monitoraggio della reazione durante l'intero processo di polimerizzazione. L'analisi offline dei campioni prelevati è limitata alle fasi iniziali a causa della crescente viscosità e della difficoltà associata alla rimozione del campione.
  • Consente una misurazione più accurata del monomero residuo durante gli ultimi stadi della reazione di polimerizzazione a causa della difficoltà di estrarre tutti i campioni dall'estrattore per l'analisi off-line.
  • Poiché non vi è alcun ritardo tra i campioni discreti, si ottiene una rappresentazione più completa della cinetica. Ciò consente una migliore misurazione della cinetica di reazione e la capacità di prevedere e controllare la cinetica di reazione in tempo reale.
  • Fornisce molti più punti di analisi nel corso della polimerizzazione, fornendo misure più rappresentative e calcoli cinetici e termodinamici accurati.

Migliore qualità del prodotto e meno sprechi: La comprensione della chimica delle reazioni comporta fattori tra cui la cinetica della reazione, i tassi di conversione dei monomeri e i rapporti di reattività, la relazione e l'influenza dei parametri di reazione sul peso molecolare e sulla distribuzione, una comprensione approfondita del meccanismo di polimerizzazione nelle fasi di iniziazione, propagazione e terminazione e garantendo che la struttura complessiva del polimero soddisfa le esigenze dell'applicazione target. Essere in grado di caratterizzare la cinetica di reazione esatta e controllarlo accuratamente aiuta a raggiungere le giuste proprietà polimeriche e a ridurre gli sprechi.

Ridotto consumo di energia: Uso ottimale delle risorse e dell'elettricità nei reattori con uno stretto controllo dei processi

Maggiore sicurezza dei lavoratori: Altri fattori come i requisiti di salute e sicurezza per lavorare con i solventi, la considerazione per l'ambiente e la necessità per il personale specializzato di eseguire questi test (che devono essere eseguiti in laboratorio) aumentano la popolarità del metodo privo di solventi.

Tempi di risposta più rapidi: L'analisi della viscosità (e della densità) in situ ridurrebbe / eliminerebbe il ritardo tra il campionamento e la ricezione di una risposta dal laboratorio.

Ambiente: L'utilizzo delle risorse può essere massimizzato attraverso sistemi di monitoraggio online, con conseguente riduzione degli sprechi, a vantaggio dell'ambiente. Maggiore sostenibilità grazie alla riduzione delle emissioni.

Rheonics' Soluzioni

La misurazione automatizzata e in tempo reale della viscosità in linea è fondamentale per la produzione di polimeri. Rheonics offre le seguenti soluzioni, basate su un risonatore torsionale bilanciato, per il controllo e l'ottimizzazione del processo di polimerizzazione:

  1. In linea Viscosità misure: Rheonics' SRV è un dispositivo di misurazione della viscosità in linea ad ampio raggio con misurazione della temperatura del fluido integrata ed è in grado di rilevare in tempo reale le variazioni di viscosità all'interno di qualsiasi flusso di processo.
  2. In linea Viscosità e densità misure: Rheonics' SRD è uno strumento di misurazione simultanea in linea di densità e viscosità con misurazione della temperatura del fluido integrata. Se la misurazione della densità è importante per le tue operazioni, SRD è il sensore migliore per soddisfare le tue esigenze, con capacità operative simili all'SRV e misurazioni accurate della densità.

La misurazione automatizzata della viscosità in linea tramite SRV o SRD elimina le variazioni nelle tecniche di prelievo del campione e di laboratorio che vengono utilizzate per la misurazione della viscosità con i metodi tradizionali. Il sensore si trova in linea in modo da misurare continuamente la viscosità (e la densità in caso di SRD). L'uso di un SRV / SRD con ACOMP può migliorare la produttività e aumentare i margini di profitto. Entrambi i sensori hanno un fattore di forma compatto per una semplice installazione OEM e di retrofit. Non richiedono manutenzione o riconfigurazioni. Entrambi i sensori offrono risultati accurati e ripetibili, indipendentemente da come o dove sono montati, senza bisogno di camere speciali, tenute in gomma o protezione meccanica. Non utilizzando materiali di consumo, SRV e SRD sono estremamente facili da usare.

Fattore di forma compatto, nessuna parte mobile e nessuna manutenzione

Rheonics' SRV e SRD hanno un fattore di forma molto piccolo per una semplice installazione OEM e retrofit. Consentono una facile integrazione in qualsiasi flusso di processo. Sono facili da pulire e non richiedono manutenzione o riconfigurazioni. Hanno un ingombro ridotto che consente l'installazione in linea in qualsiasi linea di processo, evitando qualsiasi spazio aggiuntivo o necessità di adattatori.

Elevata stabilità e insensibilità alle condizioni di montaggio: qualsiasi configurazione possibile

Rheonics SRV e SRD utilizzano un esclusivo risonatore coassiale brevettato, in cui due estremità dei sensori ruotano in direzioni opposte, annullando le coppie di reazione sul loro montaggio e quindi rendendoli completamente insensibili alle condizioni di montaggio e alle portate. Questi sensori possono facilmente far fronte a spostamenti regolari. L'elemento sensore si trova direttamente nel fluido, senza la necessità di un alloggiamento speciale o di una gabbia protettiva.

Letture accurate istantanee delle condizioni di processo - Panoramica completa del sistema e controllo predittivo

RheonicsIl software è potente, intuitivo e comodo da usare. La viscosità in tempo reale può essere monitorata su un computer. Più sensori vengono gestiti da un unico dashboard distribuito in tutta la fabbrica. Nessun effetto della pulsazione della pressione derivante dal pompaggio sul funzionamento del sensore o sulla precisione della misurazione. Non influenzato da urti, vibrazioni o condizioni di flusso.

Installazione semplice e nessuna riconfigurazione / ricalibrazione necessaria

Sostituisci i sensori senza sostituire o riprogrammare l'elettronica, sostituzioni immediate sia per il sensore che per l'elettronica senza aggiornamenti del firmware o modifiche del coefficiente di calibrazione. Montaggio facile. Si avvita nella filettatura NPT da ¾" nel raccordo della linea dell'inchiostro. Nessuna camera, O-ring guarnizioni o guarnizioni. Facilmente rimovibile per la pulizia o l'ispezione. SRV disponibile con flangia e tri-clamp connessione per un facile montaggio e smontaggio.

Basso consumo energetico

Alimentatore CC 24V con assorbimento di corrente inferiore a 0.1 durante il normale funzionamento

Tempi di risposta rapidi e viscosità compensata in temperatura

L'elettronica ultraveloce e robusta, combinata con modelli computazionali completi, rendono Rheonics dispositivi uno dei più veloci e precisi del settore. SRV e SRD forniscono misurazioni accurate della viscosità (e della densità per SRD) in tempo reale ogni secondo e non sono influenzati dalle variazioni della portata!

Ampie capacità operative

RheonicsGli strumenti sono costruiti per effettuare misurazioni nelle condizioni più difficili. SRV ha la più ampia gamma operativa sul mercato dei viscosimetri da processo in linea:

  • Range di pressione fino a 5000 psi
  • Intervallo di temperatura da -40 fino a 200 ° C
  • Intervallo di viscosità: 0.5 cP fino a 50,000 cP

SRD: strumento singolo, tripla funzione - Viscosità, temperatura e densità

Rheonics' SRD è un prodotto unico che sostituisce tre diversi strumenti per le misurazioni di viscosità, densità e temperatura. Elimina la difficoltà di collocare tre diversi strumenti e fornisce misurazioni estremamente accurate e ripetibili nelle condizioni più difficili.

Clean in place (CIP)

SRV (e SRD) monitorano la pulizia delle linee monitorando la viscosità (e la densità) del solvente durante la fase di pulizia. Qualsiasi piccolo residuo viene rilevato dal sensore, consentendo all'operatore di decidere quando la linea è pulita. In alternativa, SRV fornisce informazioni al sistema di pulizia automatizzato per garantire una pulizia completa e ripetibile tra un ciclo e l'altro, a differenza di quanto avviene con i capillari in vetro.

Design e tecnologia dei sensori superiori

L'elettronica sofisticata e brevettata di terza generazione guida questi sensori e valuta la loro risposta. SRV e SRD sono disponibili con connessioni al processo standard del settore come ¾" NPT e 3" Tri-clamp consentendo agli operatori di sostituire un sensore di temperatura esistente nella linea di processo con un SRV/SRD che fornisce informazioni sui fluidi di processo estremamente preziose e utilizzabili come la viscosità oltre a una misurazione accurata della temperatura utilizzando un Pt1000 integrato (disponibile DIN EN 60751 Classe AA, A, B) .

Elettronica costruita per soddisfare le tue esigenze

Disponibile sia in un alloggiamento del trasmettitore antideflagrante che in un montaggio su guida DIN con fattore di forma ridotto, l'elettronica del sensore consente una facile integrazione nelle tubazioni di processo e all'interno degli armadi delle macchine.

 

Facile da integrare

Molteplici metodi di comunicazione analogica e digitale implementati nell'elettronica del sensore rendono il collegamento a PLC industriali e sistemi di controllo semplici e diretti. È estremamente conveniente integrare i sensori in un ACOMP.

 

Conformità ATEX e IECEx

Rheonics offre sensori a sicurezza intrinseca certificati ATEX e IECEx per l'uso in ambienti pericolosi. Questi sensori sono conformi ai requisiti essenziali di salute e sicurezza relativi alla progettazione e costruzione di apparecchiature e sistemi di protezione destinati all'uso in atmosfere potenzialmente esplosive.

Le certificazioni di sicurezza intrinseca e antideflagrante possedute da Rheonics consente inoltre la personalizzazione di un sensore esistente, consentendo ai nostri clienti di evitare i tempi e i costi associati all'identificazione e al test di un'alternativa. Possono essere forniti sensori personalizzati per applicazioni che richiedono da una unità fino a migliaia di unità; con tempi di consegna di settimane anziché di mesi.

Rheonics SRV & SRD sono entrambi certificati ATEX e IECEx.

Certificato ATEX (2014 / 34 / EU)

RheonicsI sensori a sicurezza intrinseca certificati ATEX sono conformi alla Direttiva ATEX 2014/34/UE e sono certificati per la sicurezza intrinseca Ex ia. La direttiva ATEX specifica i requisiti minimi ed essenziali relativi alla salute e alla sicurezza per proteggere i lavoratori impiegati in atmosfere pericolose.

RheonicsI sensori certificati ATEX sono riconosciuti per l'uso in Europa e a livello internazionale. Tutte le parti certificate ATEX sono contrassegnate con "CE" per indicare la conformità.

Densimetro viscosimetro a sicurezza intrinseca certificato atex - antideflagrante - rheonics viscosità e densità

Certificato IECEx

RheonicsI sensori a sicurezza intrinseca sono certificati da IECEx, la Commissione elettrotecnica internazionale per la certificazione degli standard relativi alle apparecchiature da utilizzare in atmosfere esplosive.

Si tratta di una certificazione internazionale che garantisce la conformità alla sicurezza per l'uso in aree pericolose. Rheonics i sensori sono certificati per la sicurezza intrinseca Ex i.

Densimetro viscosimetro a sicurezza intrinseca certificato iec-iecex - rheonics viscosità e densità

Implementazione/Attuazione

Installa direttamente il sensore nel tuo flusso di processo per eseguire misurazioni di viscosità e densità in tempo reale. Non è necessaria alcuna linea di bypass: il sensore può essere immerso in linea, la portata e le vibrazioni non influiscono sulla stabilità e l'accuratezza della misurazione. Ottimizza il processo decisionale fornendo test ripetuti, consecutivi e coerenti sul fluido.

Rheonics Selezione dello strumento

Rheonics progetta, produce e commercializza sistemi innovativi di rilevamento e monitoraggio dei fluidi. Costruiti con precisione in Svizzera, Rheonics' viscosimetri in linea ha la sensibilità richiesta dall'applicazione e l'affidabilità necessaria per sopravvivere in un ambiente operativo difficile. Risultati stabili – anche in condizioni di flusso avverse. Nessun effetto della caduta di pressione o della portata. È ugualmente adatto alle misurazioni di controllo qualità in laboratorio.

Prodotto / i suggerito / i per l'applicazione

SRV

Viscosimetro per processo in linea ad ampio raggio

• Ampia gamma di viscosità: monitorare l'intero processo
• Misurazioni ripetibili in fluidi newtoniani e non newtoniani, fluidi monofase e multifase
• Costruzione interamente in metallo (acciaio inossidabile 316L)
• Misura della temperatura del fluido integrata
• Fattore di forma compatto per una semplice installazione in linee di processo esistenti
• Facile da pulire, nessuna manutenzione o riconfigurazione necessaria

Misuratore di densità SRD con filettatura 3/4” NPT
SRD

Misuratore di densità e viscosità di processo in linea ad ampia gamma

• Strumento unico per la misura della densità, viscosità e temperatura del processo
• Misurazioni ripetibili in fluidi newtoniani e non newtoniani, fluidi monofase e multifase
• Costruzione interamente in metallo (acciaio inossidabile 316L)
• Misura della temperatura del fluido integrata
• Fattore di forma compatto per una semplice installazione in tubi esistenti
• Facile da pulire, nessuna manutenzione o riconfigurazione necessaria

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