Correlazione delle misurazioni di Brookfield con Rheonics SRV nella produzione di maionese

La maionese è un'emulsione olio in acqua la cui consistenza, stabilità e lavorabilità dipendono dalla sua reologia. Attributi come la spalmabilità, la capacità di essere spalmata, la resistenza alla separazione dell'olio e la pompabilità dipendono dalla viscosità e dalla tensione di snervamento, controllate da variabili di formulazione come il contenuto di olio, il tuorlo d'uovo e la concentrazione di acido.

Poiché la viscosità definisce la qualità del prodotto, i produttori la misurano regolarmente durante la produzione con un viscosimetro rotazionale da laboratorio. Questo metodo offline richiede un campionamento manuale e riflette le caratteristiche del prodotto solo al momento del campionamento, risultando poco ripetibile per il controllo in linea di un fluido. Nonostante questi limiti, i viscosimetri rotazionali sono una tecnologia consolidata nella produzione di maionese, utilizzata da molti anni nei laboratori di controllo qualità.

La misurazione della viscosità in linea supera questi limiti monitorando continuamente il prodotto direttamente nel processo. Le misurazioni in tempo reale consentono ai produttori di rilevare immediatamente le deviazioni del processo, migliorando la coerenza e il controllo del lotto. Rheonics SRV è un viscosimetro in linea progettato per questo scopo.

Le misurazioni in linea differiranno inizialmente dalle letture di laboratorio a causa delle diverse condizioni operative e della natura non newtoniana della maggior parte dei fluidi. Data la fiducia che i clienti ripongono nei misuratori rotazionali e nelle normative di controllo qualità, spesso cercano una correlazione tra l'SRV e le letture rotazionali offline, che consente loro anche di ridurre o eliminare la necessità di campionamento manuale. Questo studio valuta la relazione tra Rheonics Misurazioni della viscosità SRV e Brookfield su una gamma di formulazioni di maionese rappresentative del mercato.

Nota: lo scopo principale dell'SRV è quello di fornire misurazioni coerenti e ripetibili. Puoi quindi decidere se creare un profilo allineato con le misurazioni di laboratorio (utilizzando scala) o basandosi esclusivamente sui dati SRV. Questo video potrebbe aiutarvi a chiarire eventuali ulteriori dubbi: Questo è il modo Rheonics Il viscosimetro in linea SRV si confronta con altri strumenti e aggiunge precisione a un processo.

Questo studio valuta se è possibile trovare una correlazione affidabile tra Rheonics SRV Misurazioni della viscosità in linea e misurazioni della viscosità effettuate in laboratorio da Brookfield su cinque prodotti commerciali di maionese con un'ampia gamma di contenuti di olio e tipologie di formulazione.

Gli obiettivi specifici sono:

• Caratterizzare il profilo di viscosità di ciascun prodotto utilizzando un viscosimetro Brookfield a diverse velocità del mandrino.

• Quantificare SRV ripetibilità della lettura su cinque prove sequenziali per prodotto (CV: coefficiente di variazione).

• Identificare il Brookfield RPM con le misurazioni più coerenti per una corretta correlazione lineare (R²) tra la media SRV e valori medi di viscosità Brookfield.

• Determinare se una singola equazione lineare può convertire in modo affidabile i valori tra i due metodi di misurazione per diversi prodotti a base di maionese.

Selezione dei prodotti

Tabella 1. Composizione dichiarata in etichetta e posizionamento sul mercato dei cinque campioni di maionese.

Le misurazioni sono state effettuate utilizzando un viscosimetro Brookfield dotato di mandrino LV4, a velocità di rotazione crescenti e decrescenti, registrando la viscosità apparente e la percentuale di coppia a ciascuna velocità. I ​​punti dati in cui la visualizzazione della coppia non si era stabilizzata (indicatore lampeggiante = No) sono stati registrati ma contrassegnati come meno affidabili.

Note:

• Tutte le misurazioni sono state effettuate a una temperatura controllata di 23.5 °C.

• Nell'analisi sono stati inclusi solo i punti dati con valori di coppia compresi tra il 20% e l'80%, al fine di garantire misurazioni di viscosità affidabili.

• La costante del mandrino LV4 è 6,000, il che dà la seguente relazione fattoriale: Fattore = 6,000 / RPM, e viscosità (cP) = Coppia (%) × Fattore.

Tabella 2. Condizioni di prova del viscosimetro Brookfield (LV4 mandrino)

Le misurazioni della viscosità sono state eseguite utilizzando un Rheonics Sensore SRV collegato tramite USB a un PC e registrato utilizzando Rheonics Pannello di controllo. Per ogni prodotto, il sensore è stato immerso in una coppetta campione e sono state eseguite cinque prove di misurazione sequenziali,

Note:

• Ogni prova è durata tra i 190 e i 273 secondi, con aggiornamento dei dati a intervalli di circa 3 secondi.

• La temperatura ambiente variava tra 23.5 °C e 23.9 °C per la prima sessione ((1-3 maggio)e tra 24.0 °C e 24.5 °C per la seconda sessione (dal 4 al 5 maggio).

Grafico 1 – Viscosità Brookfield in funzione dei giri al minuto per tutti e cinque i prodotti

Figure 2 La figura mostra la viscosità apparente media di Brookfield a tre valori di RPM selezionati per ciascuno dei cinque prodotti. I tre valori di RPM selezionati rappresentano condizioni di taglio basse, medie e alte all'interno dell'intervallo di coppia affidabile (stabile al flash = Sì). Tutti e cinque i prodotti mostrano un forte comportamento pseudoplastico, con una viscosità apparente che diminuisce di circa un ordine di grandezza dal valore di RPM più basso a quello più alto testato.

Grafico 2 – Serie temporali e valori medi della viscosità SRV

Figure da 3 a 7 Vengono mostrate le misurazioni della viscosità SRV per tutte e cinque le prove su ciascun prodotto. La media allo stato stazionario per prova e la media generale su cinque prove sono sovrapposte. Per Mayo 1, la Prova 1 mostra costantemente valori più alti rispetto alle Prove da 2 a 5, attribuibili alla struttura dell'emulsione intatta di un campione non disturbato; le prove successive mostrano un breve calo seguito da un recupero tissotropico. La precisione all'interno della prova (deviazione standard intra-prova) è inferiore a 0.15 cP per tutte le prove di Mayo 1, confermando l'eccellente stabilità del sensore.

Immagine 3. Letture SRV del 1° maggio

Immagine 4. Letture SRV del 2° maggio

Immagine 5. Letture SRV del 3° maggio

Immagine 6. Letture SRV del 4° maggio

Immagine 7. Letture SRV del 5° maggio

Come mostrato sopra, Mayo 1 e Mayo 4 mostrano lo stesso andamento durante la Prova 1, che è significativamente più alto rispetto alle Prove da 2 a 5. La spiegazione più probabile è il recupero della struttura tissotropica.

Quando la maionese riposa, la sua rete di emulsione si ricostituisce in un gel completamente strutturato. La prima misurazione SRV rileva questa struttura intatta, risultando nel valore di viscosità più elevato. Le immersioni successive alterano la struttura locale e, sebbene si verifichi un recupero parziale tra le prove, il campione non si ricostituisce completamente entro il breve intervallo.

Questo comportamento spiega perché Mayo 1 e Mayo 4 mostrano i coefficienti di variazione (CV) più elevati. Tuttavia, i loro valori di CV rimangono entro un intervallo accettabile. In un processo in linea, ci si aspetta che questo effetto sia minimo, poiché il flusso continuo mantiene il prodotto sotto costante sforzo di taglio, impedendo il completo recupero strutturale..

Nota: avremmo potuto rimuovere la Prova 1 da un test reale sul campo, ma l'abbiamo mantenuta per mostrare cosa può accadere in condizioni reali.

Grafico 3 – Media SRV vs. media Brookfield: correlazione lineare

Figure da 8 a 13 presentano i principali risultati dello studio. Ogni punto rappresenta un prodotto, tracciando la viscosità media di Brookfield (asse X) rispetto alla viscosità media generale SRV (asse Y). L'analisi è stata eseguita sei volte: una volta per ogni RPM di Brookfield (1.5, 3.0 e 6.0) utilizzando tutti e cinque i prodotti (Figure da 8 a 10), e ripetuto escludendo Mayo 5 (Figure da 11 a 13), il che ha migliorato significativamente la correlazione.

Immagine 8. Tutti e cinque i prodotti presentano una correlazione lineare a 1.5 giri/minuto.

Immagine 9. Tutti e cinque i prodotti presentano una correlazione lineare a 3 giri/minuto.

Immagine 10. Tutti e cinque i prodotti presentano una correlazione lineare a 6 giri/minuto.

Come mostrato nei primi tre grafici sopra, quando si includono tutti e cinque i prodotti, i valori di R² scendono a 0.023, 0.151 e 0.340 rispettivamente a 1.5, 3.0 e 6.0 RPM. Valori troppo bassi per poter essere considerati un modello empirico affidabile, poiché Mayo 5 impedisce una correlazione lineare significativa tra tutti e cinque i prodotti. L'analisi è stata quindi ripetuta escludendo Mayo 5.

Immagine 11. Escludendo Mayo 5 Correlazione lineare a 1.5 RPM

Immagine 12. Escludendo Mayo 5 Correlazione lineare a 3 RPM

Immagine 13. Escludendo Mayo 5 Correlazione lineare a 6 RPM

Escludendo Mayo 5, la correlazione migliora significativamente. I valori di R² risultanti sono 0.865, 0.910 e 0.888 rispettivamente a 1.5, 3.0 e 6.0 giri/min.

La correlazione più forte si ottiene a 3.0 RPM (R² = 0.910) e può essere correlata con SRV utilizzando la seguente equazione lineare:

• SRV (cP) = 0.4782 × BF₃.₀ (kcP) + 26.60 (R² = 0.910)

Per l'implementazione in RCP, l'equazione deve essere riorganizzata per esprimere la viscosità Brookfield in termini della lettura SRV. Pertanto:

• BF₃.₀ (kcP) = (SRV (cP) − 26.60) / 0.4782
• Forma lineare equivalente: BF₃.₀ = 2.090 × SRV − 55.62
• Pertanto, i coefficienti di scala RCP sono C1 = 2.090 and C0 = −55.62.

• Tutti i prodotti hanno mostrato un comportamento pseudoplastico, con una viscosità decrescente all'aumentare della velocità del mandrino. Le maionesi da 1 a 3 presentavano viscosità più elevate rispetto ai prodotti a ridotto contenuto di grassi. La maionese 5 (7% di olio) ha mostrato la viscosità Brookfield più alta a tutti i giri al minuto.

• La ripetibilità SRV è risultata buona per tutti i prodotti. Mayo 2, 3 e 5 hanno mostrato valori di CV compresi tra lo 0.9% e l'1.4%, mentre Mayo 1 e 4 hanno evidenziato una maggiore variabilità (5.0% e 4.0%) poiché la prima misurazione è risultata costantemente superiore alle successive, probabilmente a causa del recupero della struttura tissotropica. Per le applicazioni in linea, si raccomanda un periodo di stabilizzazione di almeno 60 secondi dopo l'inserimento della sonda.

• Tra le condizioni testate, 3.0 RPM ha fornito la migliore correlazione con le misurazioni SRV (R² = 0.910), seguita da 6.0 RPM (0.889) e 1.5 RPM (0.865).

• La correlazione più forte si ottiene a 3.0 RPM, escludendo Mayo 5 (R² = 0.910). Per l'implementazione RCP, i coefficienti di scala sono C1 = 2.090 and C0 = −55.62.

• Questa correlazione è valida per la maionese contenente dal 30 all'80% di olio a 23.5 °C utilizzando un mandrino LV4. La maionese 5 (7% di olio, addensata con idrocolloide) non segue questa relazione e richiede un modello di correlazione separato.